容量法卡爾費(fèi)休水分測定中常見的誤差來源包括:
1、環(huán)境濕度干擾
大氣中的水分是卡爾費(fèi)休滴定的最大干擾源。解決方案包括:
- 確保儀器密封性良好;
- 快速處理樣品和溶劑;
- 在干燥環(huán)境中操作;
- 定期更換干燥劑;
2、副反應(yīng)干擾
某些樣品會與試劑發(fā)生副反應(yīng),導(dǎo)致測定誤差:
- 醛酮類樣品:與甲醇發(fā)生縮醛、縮酮反應(yīng)生成水,使結(jié)果偏高。應(yīng)使用專用醛酮試劑;
- 強(qiáng)還原性物質(zhì):如維生素C,會干擾測定,不適合此法;
- 堿性化合物:如堿金屬硅酸鹽、碳酸鹽等,會與試劑反應(yīng),使實測值偏高;
3、樣品處理問題
- 固體樣品細(xì)度以40目為宜,用粉碎機(jī)而不用研磨,防止水分損失;
- 樣品不均勻時,應(yīng)增加平行測定次數(shù),或采用溶解法處理;
4、終點判斷問題
終點判斷不準(zhǔn)是常見問題,可能原因包括:
- 電極污染:定期用稀硝酸清洗鉑電極
- 試劑失效:檢查試劑是否過期或保存不當(dāng)。
- 攪拌速度不當(dāng):調(diào)整至適中速度,確?;旌暇鶆蛴植划a(chǎn)生氣泡。
5、試劑保存與穩(wěn)定性
卡爾費(fèi)休試劑極易吸水,應(yīng)密封存放于避光、低溫、干燥處。未開封保質(zhì)期可達(dá)2-5年,開封后應(yīng)盡快使用;
雙組元試劑比單組元試劑穩(wěn)定性更好,對瓶裝試劑(甲液為碘的甲醇溶液,乙液為二氧化硫、有機(jī)堿的甲醇溶液)可長期保存。